Development of MSPD method for the determination of pesticide residues in tomato by GC-MS

Abstract

Um método simples e eficiente baseado na técnica de dispersão da matriz em fase sólida foi desenvolvido para determinar resíduos de dimetoato, parationa-metílica, malationa, tebuconazol, e cipermetrina em tomate, por cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas no modo de monitoramento de íons selecionados. Diferentes parâmetros foram avaliados, tais como: tipo (C18, alumina, sílica-gel e Florisil) e quantidade de sorbente e solvente de eluição (diclorometano, acetato de etila, n-hexano e n-hexano:acetato de etila (1:1 e 1:3, v/v)), sendo que o mais adequado foi alumina na proporção matriz:sorbente de 4:1 (m/m), Florisil como sorbente de purificação e diclorometano como solvente de eluição. Recuperações médias (n=7) de tomates fortificados (0,05-4,0 mg kg-1) variaram de 77 a 100%, com coeficiente de variação entre 3,7% e 12,9%. Os limites de detecção variaram entre 0,01 e 0,02 mg kg-1, enquanto que os limites de quantificação variaram entre 0,03 e 0,06 mg kg-1. O método foi aplicado em amostras de tomates coletadas na cidade de Aracaju, SE, sendo que resíduos de parationa-metílica, malationa e dimetoato foram detectados, porém abaixo dos limites máximos de resíduos (LMRs) estabelecidos pela legislação brasileira e pelo Codex Alimentarius.